五、核心问题解析
原料加工环节的关键考察点
粉碎与研磨:
加热处理:
混合搅拌:
浸出过程:通过向固体材料中添加水(可能含有酸性或碱性物质)促使离子溶解
水浸法:
酸浸法:
碱浸法:
浸出效率:衡量固体物质中离子溶解后进入溶液的程度(体现转化程度)
提升原料浸出效率的途径:
5、煅烧处理:
6、灼烧操作:
【解析】1、粉碎或研磨:通过增大固体与液体(或气体、固体)的接触界面,从而加速反应(溶解)进程,提高原料的转化程度(或浸取效率)。
2、 加热:能够提升物质的溶解度、加速反应速率、促使反应向预期方向进行 3、搅拌:促进溶解速度、增强原料浸出效果
3、 浸出:固体材料与水(酸性或碱性溶液)接触发生溶解产生离子:
水浸:与水直接接触发生反应或溶解; 酸浸:实现酸溶、去除氧化物(表层膜)、通过pH调节促进水解(形成沉淀); 碱浸:清除油污,溶解铝成分、去除铝片氧化膜,去除二氧化硅,通过pH调节促进水解(形成沉淀);浸出效率:固体物质溶解后,溶液中离子含量的多少(反映转化程度);提高原料浸出效率(溶液中离子含量)的途径:加强搅拌、提高温度、延长浸出时间;增大气体的流速(浓度、压力)、扩大气液或固液接触界面 5、煅烧:去除可燃性杂质或使原料初步转化,将难以提取的物质转化为易提取形态(例如从海带中提取碘)。 6、灼烧:通过高温改变物质结构,使部分杂质(如有机成分)在高温下发生氧化、分解。
实验参数调控(以工业合成氨为例)
1.酸碱度调节:
(1)主要目的:
(2)调节酸碱度所需的物质应具备两个基本特性:、
(3)常用选择:、、
例如,若需从Cu2+溶液中去除Fe3+,可加入何种物质来调整溶液的酸碱度。
酸碱度调整范围(原因):
【解析】(1)控制溶液的酸碱环境,促进特定离子水解形成氢氧化物沉淀,便于过滤分离;避免特定离子发生水解、避免特定离子沉淀、确保特定离子完全沉淀、防止特定物质溶解等(在题目中常以表格形式呈现);
(2)能与H+/OH-发生反应,使溶液酸碱度升高/降低;不引入新的杂质。通常选择主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱。如CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等 3.2~4.7 将溶液酸碱度调节至3.2~4.7,使Fe3+完全以Fe(OH)3沉淀形式析出而Cu2+不沉淀,且不引入新杂质
2.温度控制(以工业合成氨为例)
温度调控方法:
采用水浴(原因: 、油浴、
趁热过滤(目的:、冰水冷却、反应自身放热等
温度范围确定依据:需充分利用物质特性(溶解性、热稳定性、挥发性、沸点等)、图表数据信息等进行分析
温度控制必要性:
高温操作可能导致的后果:
低温操作可能导致的后果:
【解析】(1)确保受热均匀,温度可控,且不超过100℃ 让产品溶解,防止其结晶损失,提高产品纯度
(3)高温操作的潜在问题:可能导致(H2O2、NH4HCO3)溶解(或分解)损失、(浓HNO3)挥发、(Na2SO3)氧化、(液体)汽化、发生水解、放热反应导致产率降低、反应速率过快引发副反应、影响催化剂活性、增加能耗、提高生产成本;低温操作的潜在问题:溶解速度慢、反应速率慢、吸热反应产率降低、影响催化剂活性、产生副反应。
压力控制
介质选择
(1)避免在空气中进行实验的原因:
(2) 在HCl气流中实验的原因:(如何从MgCl2·6H2O中获得无水MgCl2?)
(3) 不在水中进行实验的原因:
(4)加入有机溶剂的原因:
(5)加入氧化剂:
【解析】(1)防止氧化 (2)防止水解;带走蒸发产生的水蒸气,加快反应速率 (3)防止溶解或水解
(4)用于萃取特定物质,或降低某些物质的溶解度 (5)将特定物质氧化为易去除(形成沉淀)的离子(例如除Fe2+ 通过H2O2氧化成Fe3+,调节pH使其沉淀,从而去除)
分离提纯环节的关键考察点
分离提纯的基本操作/实验方法:
溶解、过滤、蒸发、结晶、分液、萃取、 沉淀(沉淀剂/酸碱度调节)、洗涤(水洗、冰水洗、有机溶剂洗)、干燥、温度控制、酸碱度调节法等
产品获取阶段的重点考察点
1、检验沉淀是否完全:
2、洗涤操作
(1)洗涤方法:
(2)洗涤目的:
(3)洗净标准检验:
乙醇洗涤的目的:
3、蒸发与反应时的气体环境:例如从溶液中结晶FeCl3、AlCl3、MgCl2等物质时,应在HCl气流中加热,目的:
4、结晶操作
单一溶液:
(1)所得晶体不含结晶水,如NaCl、KNO3等:
(2)所得晶体含结晶水,如胆矾等:
当溶液含有多种溶质时:
(1)如从NaCl中去除少量KNO3:
(2)如从KNO3中去除少量NaCl:
5、重结晶技术
6、减压蒸馏(减压蒸发)的应用原因:
7、事先对溶液进行煮沸的原因:
【解析】1、(检验硫酸根离子)将溶液静置一段时间后向上层清液滴加氯化钡溶液(相应沉淀剂),若无沉淀生成,则表明沉淀已完全。 2、(1)向过滤器中滴加溶剂至浸没固体表面,静置,使其自然流下,重复操作2-3次。 洗涤目的:去除晶体表面残留的杂质离子,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗,提高产率。 洗净标准检验:取洗涤后最后几滴滤液,(若需检验氯离子)滴加AgNO3和稀硝酸,若无沉淀产生,则证明洗涤彻底。(2)降低被洗涤物质的溶解度,减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量;防止目标物形成结晶水合物;使晶体快速干燥。 3、防止其发生水解。 4、单一溶液:(1)通过蒸发结晶(2)将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤;当溶液含有多种溶质时:(1)蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 (2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 6、通过降低压强使液体沸点下降,防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解/挥发 7、排除溶解的气体,防止造成干扰。促进水解,使沉淀形成后便于过滤分离。