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金矿石中金的物相分析技术概述本技术采用两组样品分别进行处理,第一组样品通过混汞技术使金与汞结合形成金汞齐,然后分离出单一的自然金颗粒,再利用I2-KI混合试剂选择性地溶解连生金颗粒生成AuI4-离子。第二组样品在480℃的温度下进行低温焙烧处理,此过程使硫化物中包裹的金得以释放,随后用I2-KI溶液浸取,获得包括单体自然金、连生体金以及硫化物中金在内的混合物。通过比较两组样品的分析结果,可以计算出硫化物中金的具体含量。残留在样品中的物质则采用王水和氢氟酸进行分解,从而提取出硅酸盐中包裹的金。整个分析过程的具体步骤请参考图1.8。试剂的配制方法如下:I2-KI溶液的制备过程为,首先称取7克碘单质溶解于50毫升水中,接着加入14克碘化钾,充分搅拌直至完全溶解,最后用蒸馏水将溶液稀释至100毫升。

实验操作流程

(1) 单体自然金的测定

步骤一:样品准备

准确称取10至20克粒度小于0.075毫米的样品(记为第一组样品),将其置于聚碳酸酯容器中(或带有塞子的容器内),加入50至100毫升水、5克水银以及20至30片小瓷片,然后盖紧容器并室温振荡3小时。振荡结束后,取下容器,用玻璃棒继续搅拌几分钟,促使水银滴聚集成较大的液滴,随后将样品进行过滤,使水银珠留在原容器中。用水反复冲洗水银珠,以去除其表面的杂质。将收集到的水银珠(即金汞齐)转移至另一个烧杯中。

步骤二:金汞齐处理

向烧杯中加入2毫升硫酸,加热至产生烟雾,此时水银会以硫酸汞的形式沉淀析出。冷却后,加入少量纸浆和1至2克活性炭,充分搅拌后进行过滤。将过滤得到的沉淀和滤纸灰化,残渣用王水溶解,并通过原子吸收光谱法(FAAS)测定其中的金含量,以此确定单体自然金的含量。

(2) 连生体金的测定

将上述过滤后的样品和滤纸重新放回原聚碳酸酯容器中,加入50毫升浓度为70克/升的I2-140克/升的KI溶液,室温下振荡1小时。过滤后,用热水洗涤样品直至不再含有I2溶液,将滤液弃去,残渣也一并丢弃。向滤液中加入10毫升硝酸,加热浓缩至接近干燥状态(此时碘应完全挥发),然后用王水溶解浓缩后的残渣,并通过FAAS法测定金含量,此结果即为连生体金的含量。

(3) 硫化物包裹金的测定

准确称取10至20克粒度小于0.075毫米的样品(记为第二组样品),将其置于瓷舟中,放入马弗炉中,从低温逐渐升温至480℃,焙烧1小时。焙烧完成后,取出样品,将其转移至带塞的容器中,加入50毫升浓度为70克/升的I2-140克/升的KI溶液,室温下振荡1小时。过滤后,用热水洗涤样品直至不再含有I2溶液。将残渣保留以进行下一阶段的测定。向滤液中加入10毫升硝酸,加热浓缩至接近干燥状态,然后用王水溶解浓缩后的残渣,并通过FAAS法测定金含量,此结果为自然金、连生体金和硫化物中金的总和。该总和减去第一组样品中测定的单体自然金和连生体金的含量,即为硫化物中金的含量。

(4) 硅酸盐石英包裹金的测定

将上述残渣和滤纸放入瓷坩埚中,置于烘箱内烘干,然后在马弗炉中从低温逐渐升温至500℃,进行灰化处理。将灼烧后的残渣转移到聚四氟乙烯烧杯中,使用王水和氢氟酸溶解,制备成适当浓度的溶液,并通过FAAS法测定,此结果即为石英、硅酸盐中金的含量。

实验注意事项:如果样品中含有大量的碳酸盐矿物,则应按照前述方法,先用1+99的盐酸溶液去除碳酸盐,然后再用I2-KI溶液浸取碳酸盐包裹的金,过滤后的残渣再进行硅酸盐中金的测定。

文章来源:黄金精炼化验设备