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在选购与使用标准物质时,需要综合考量多个关键要素,以确保其适用性和准确性。

具体而言,选购标准物质时应重点关注以下方面:

① 特性量及其测定方法:不同标准物质可能适用于特定的分析技术或领域,其特性值的确定方式也存在差异。例如,某些标准物质含有结晶水,其值在证书中有明确标注,选购时需仔细核对相关说明,避免误用;

② 特性量水平的选择:标准物质的特性量水平应与日常检测样品的浓度范围相匹配,确保分析结果的适用性;

③ 不确定度水平:标准物质特性量的不确定度应满足日常检测的精度和准确度要求,过高或过低的不确定度都会影响分析结果的可靠性;

④ 基体匹配性:标准物质的基体应尽可能接近日常检测样品的基体,以减少基体效应带来的干扰。基体效应在原子吸收光谱、原子发射光谱、X-荧光光谱以及电化学分析等方法中尤为显著;

⑤ 物理形态:标准物质可呈现多种形态,如冻干粉、液体或固体,不同制备方式可能导致其在实际样品中的行为差异,因此需提前调研其互换性;

⑥ 最小取样量:标准物质证书中会规定最小取样量,实际取样量不得低于该值,选购时应评估其是否满足检测方法的需求;

⑦ 使用量:购买量应足以支持整个实验计划,包括必要的备份样品;

⑧ 稳定性:需确认所购批次的标准物质有效期,避免因过期导致分析结果失效。

2. 客户在选购与使用标准物质时应注意哪些关键点?

正确选择标准物质是确保分析结果有效性和可靠性的基础,合理的选型不仅能降低实验室运营成本,还能提升检测质量。以下是选购与使用标准物质时需关注的重点:

① 制造商资质:确保供应商具备制造计量器具许可证、定级证书和标准物质证书等必要资质;

② 基体匹配:优先选择与样品基体一致或相似的标准物质,以最小化基体效应带来的系统误差。基体效应在多种分析技术中普遍存在,如原子吸收光谱、原子发射光谱、X-荧光光谱及电化学分析等;

③ 浓度范围与准确度:标准物质的特性量值应覆盖检测目标范围,同时保证足够高的准确度。例如,在同时检测多个挥发性有机物时,选用与待测物浓度接近的混合标准物质可减少稀释和混合次数,从而降低分析不确定度;

④ 物理形态:根据检测方法选择合适的形态,如光谱分析需选用块状标准物质,水溶液分析则选择液体标准物质;

⑤ 有效期与稳定性:确认批次的有效期,并严格遵守证书规定的保存条件和使用方法,确保标准物质在实验期间保持稳定;

⑥ 特殊应用要求:部分标准物质仅适用于特定检测项目或仪器,需特别关注证书中的说明;

⑦ 不确定度水平:标准值的不确定度应与检测方法的要求相匹配,实验室应根据需求选择不同级别的标准物质;

使用注意事项:验收时需核对运输条件、品种数量、标识完整性、证书有效性等,并按证书要求储存。其他注意事项包括:

① 取样应确保代表性,且不得低于证书规定的最小取样量;

② 一次性使用标准物质应尽快用完,不可留存;

③ 多次使用标准物质需妥善保存,并保持包装、标签和证书的完整性;

④ 标准物质的有效性仅在使用符合证书规定的程序和条件时才成立;

⑤ 校准用标准物质常需制备成工作标准物质,需建立相应的制备和不确定度评估程序,可咨询研制单位获取技术指导。

3. 有证标准物质与其他类型标准物质在使用上的差异是什么?

4. 盐类与非盐类标准物质在使用时需注意哪些问题?

盐类与非盐类标准物质具有不同的CAS号,属于不同物质。在色谱分析中,两者通常均可使用,但需选择合适的溶剂配制。由于摩尔质量差异,同等质量称取时需进行换算。以盐酸克伦特罗为例:其分子量为313.65,不含盐酸的克伦托罗分子量为277.15,若需称取10mg盐酸克伦特罗,实际需称取纯品10/99.5%=10.05mg;若称取10mg克伦特罗,需称取纯品10/(277.15/313.65)/99.5%=11.37mg。

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每日标准下载:

本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。当取样量为10g,定容体积为10ml时,15种醛、酮类化合物的方法检出限为0.02mg/kg~0.06mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~0.24mg/kg。详见附录A。土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取,提取液中醛、酮类化合物在一定温度和pH值下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的腙类化合物,经萃取浓缩后,用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

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